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药用辅料硬脂酸镁
氯化物取本品0.20g,加硝酸1ml与水24ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,滤液加水稀释使成50ml;分取滤液5ml,依法检查(附录ⅧA),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.15%)。硫酸盐取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,油层用水洗涤4~5次,合并滤液与洗液,加水使成40ml,依法检查(附录ⅧB),与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.6%)。干燥失重取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(附录ⅧL)。铁盐取本品0.50g,炽灼灰化后,加稀盐酸5ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml,依法检查(附录ⅧG),与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.01%)。重金属取本品2.0g,加稀盐酸10ml与水20ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,滤液蒸干,加水10ml溶解后,滤过,滤液中加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查,含重金属不得过百万分之十五。
配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾*溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2.硫酸滴定液(0.05mol/L)
配制:取硫酸3mL,缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。
标定:取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
操作步骤:取本品约1.0g,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油层澄清,继续加热10分钟,放冷,加甲基橙指示液12滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于3.016mg的MgO。药用辅料硬脂酸镁
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