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医药用级泊洛沙姆
酸碱度
取本品l .O g ,加水10ml溶解后,依测定(通则0631) ,p H 值应为5.0〜7. 5。
溶液的澄清度与颜色
取酸碱度项下的溶液,依法检查通则0901与通则0902),应澄清无色。
聚氧乙烯
取本品0. 1〜0 .2g,医药用级泊洛沙姆用含1% 4,4-二甲基-4-杂戊磺酸钠的氘代水lm l或者含1% 四甲基硅烷的氘代三甲烷lm l溶解;将样品溶液装入核磁共振管中,如果是以代三氯甲烷为溶剂,加氘代水1滴,振摇,在核磁共振仪中,从0 到5X 1 (TS扫描,以直接比较法定量。
不饱和度
称取研细后的本品约15. 0g,精密液50ml,在磁力搅拌下使*溶解,静置3 0分钟,间断一摇,加溴化钠结晶lOg,在磁力搅拌下混合2 分钟,立即fl酚酞指示液1ml,用甲醇制滴定液(0. lnaol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[ 取泊洛沙姆15. Og,加中性甲醇(对酚酞指东液显中性)75ml溶解后,用甲醇制滴定液(0. lm o l/L )中和至对酚酞指示液显中性]。
平均分子量
取本品适量(约相当于分子量X0.002g) ,精密称定,精密加邻苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少许沸石,加热回流1小时,放冷,用吡啶冲洗冷凝器两次,每次10ml,加水10ml,混匀,加塞放置1 0分钟,精密加0. 6 6mol/L溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1 —100)0. 5 m l,用滴定液(0 .5m o l/L )滴定,显微粉红色,持续15秒不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。
环氧乙焼、环氧丙烧、1,4 二氧六环
取本品lg ,精密称定,置顶空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,摇匀,密封,作为供试品溶液。另取环氧乙烷、环氧丙烷和1,4-二氧六环适量,用二甲基甲酰胺稀释制成每lm l中含O.2Ug、lU g 和溶液,精密量取上述溶液5 m l ,置顶空瓶中,密封,作为对照溶液。照气相色谱法(通则0521)测定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(0. 25mmX30m),柱温:起始温度7 0 °C ,以每分钟35°C的速率升至220QC ,保持5 分钟;氢火焰离子化检测器,检测器温度为2 8 0 °C ;进样口温度为250°C。顶空瓶平衡温度为80°C,保温时间为3 0分钟。取对照溶液顶空进样,环氧乙烷峰、环氧丙烷峰和1,4-二氧六环峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含环氧乙烷不得过0.0001%,环氧丙烷不得过0. 0005%,1,4-二氧六环不得过 0, 0005% 。
乙二醇和二甘醇
取1,3-丁二醇适量,精密称定,加无水并稀释制成lm l中含O.Olmg的溶液作为内标溶液;取本品O . lg ,精密称定,置25ml量瓶中,精密加内标溶液lm l ,用无水稀释至刻度,摇勻,滤过,取滤液作为供试品溶液;取乙二醇和二甘醇适量,精密称定,用无水溶解并稀释制成每lm l中各含0. Olmg的混合溶液,量取混合溶液lm l,置25ml量瓶中,精密加内标溶液lm l,用无水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照气相色谱法(通则0521),以苯基-聚二甲基硅氧烷(50 : 5 0 )为固定相。起始温度608C ,维持5 分钟,以每分钟10°C的速率升至100°C , 再以每分钟4°C的速率升至170°C, 最后以每分钟10°C的速率升至270°C,维持2 分钟。进样口温度270°C,检测器温度290°C。取供试品溶液和对照溶液注人气相色谱仪,按内标法以峰面积计算,含乙二醇、二甘醇均不得过 0. 01% 。
丙二酵
取本品适量,精密称定,用无水稀释制成每lm l中含lm g的溶液,作为供试品溶液;另取丙二醇适量,精密称定,用无水稀释制成每lm l中约含0. OOSpg的溶液,作为对照溶液。照气相色谱法(通则0 5 2 1 )测定。以聚乙二醇2 0M为固定相;起始温度为1 3 (TC ,维持1 分钟,以每分钟10°C的速率升温至240°C,维持1 分钟,进样口温度230X:, 检测器温度250X:。取供试品溶液和对照溶液各1F1注人气相色谱仪。按外标法以峰面积计算,含丙二醇不得过0. 0005%。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第1法)测定,含水分不得过1.0% 。
炽灼残渣
取本品l .O g ,依法检査(通则0841) , 遗留残渣不得过0 .4%。
重金属
取本品l .O g ,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐
取本品l.O g,加盐酸5m l与水23ml,振摇使溶解,依法检査(通则0 8 2 2第1法),应符合规定(0 .0 0 0 2 % ) 。
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