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药用辅料山嵛酸甘油酯
取本品0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L甲醇溶剂2ml,在65℃水浴中皂化约30分钟,放冷,加15%甲醇溶液2ml,在65℃水浴甲酯化30分钟,放冷,加入庚烷4ml,继续回流5分钟后,放冷,加入饱和氯化钠溶液10ml,待分层,照气相色谱法(附录V E)测定。以键合聚乙二醇为固定液,柱温为230℃保持11分钟,以5℃/分钟速度升至250℃,并保持10分钟,理论塔板数按山嵛酸峰计算不得低于10000,分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯对照品适量,加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液,取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液(用水洗涤三次,每次2ml,并用无水硫酸钠干燥)1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图。其出峰顺序为棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、芥酸和二十四烷酸,按不加校正因子的归一化法计算峰面积,依次为不得过3.0%、不得过5.0%、不得过10.0%、不得少于83.0%、不得过3.0%、不得过3.0%。
取本品约1g,精密称定,置100ml锥形瓶中,加三氯甲烷25ml使溶解,移至分液漏斗中,锥形瓶用三氯甲烷25ml洗1次,水25ml洗1次,洗涤液并入同一分液漏斗中,强力振摇60秒,静置分层(若乳化,加1~2ml);将水层转移至500ml具塞锥形瓶中,三氯甲烷层用水洗涤2次,每次25ml,合并水层(用于游离甘油检查)。三氯甲烷层移至500ml具塞锥形瓶中,精密加入高碘酸溶液(取高碘酸5.4g,加水100ml,1900ml,于暗处放置)50ml,放置30~90分钟,并时时振摇,加碘化钾试液20ml,放置1~5分钟,加水100ml,用滴定液(0.1mol/L)滴定,待混合液由棕色变为淡黄色,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失;同时用三氯甲烷50ml与水10ml作空白试验(并将滴定的结果用空白试验校正)。每1ml滴定液(0.1mol/L)相当于20.73mg的山嵛酸单甘油酯。含山嵛酸单甘油酯应为12.0%~18.0%。
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