医药用级药用辅料山嵛酸甘油酯

简要描述：医药用级药用辅料山嵛酸甘油酯
本品为白色或类白色粉末或硬蜡块，有微臭味。在三氯甲烷中溶解，在水或中几乎不溶。

产品型号： 1

所属分类：山嵛酸甘油酯

更新时间：2020-07-13

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医药用级药用辅料山嵛酸甘油酯

概述

性状：本品为白色或类白色粉末或硬蜡块，有微臭味。在三氯甲烷中溶解，在水或中几乎不溶。

熔点：应为65～77℃，依法测定。

酸值:应不大于4。

碘值:取本品3.0g，依法测定(附录ⅦH)应不大于3。

皂化值:应为145～165。

过氧化值：应不大于6。

检查

水分检查

取本品适量，以吡啶为溶剂，照水分测定法测定，含水分不得过1.0%。

炽灼残渣

取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1%。

重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之十。

砷盐

取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使*灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml,依法检查，应符合规定（0.0002%）。

游离甘油

取含量测定项下收集的水层溶液，照含量测定项下的方法，自“精密加入高碘酸溶液50ml”起，同法滴定；同时用水75ml作空白试验。每1ml滴定液（0.1mol/L）相当于2.3mg的甘油（C3H8O3），本品游离甘油量不得过1.0%。

镍

取镍标准溶液适量，加0.5%稀硝酸稀释成1μg/L的溶液，作为对照品溶液；取本品约0.2g～0.5g，精密称定，加硝酸10ml（或其他适宜试剂适量）消解，将消解后的液体转移至25ml容量瓶中，用水冲洗消解瓶2次，每次2ml，合并洗液，加入基体消解剂1%硝酸镁溶液及10%二氢铵溶液各1ml，加水稀释至刻度得供试液。同法不加样品制备空白供试液，照原子吸收分光光度法测定，本品含镍量应符合规定（0.0001%）。

脂肪酸组成

取本品0.1g，置50ml锥形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶剂2ml，在65℃水浴中皂化约30分钟，放冷，加15%甲醇溶液2ml，在65℃水浴甲酯化30分钟，放冷，加入庚烷4ml，继续回流5分钟后，放冷，加入饱和氯化钠溶液10ml，待分层，照气相色谱法（附录VE）测定。以键合聚乙二醇为固定液，柱温为230℃保持11分钟，以5℃/分钟速度升至250℃，并保持10分钟，理论塔板数按山嵛酸峰计算不得低于10000，分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯对照品适量，加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液（用水洗涤三次，每次2ml，并用无水硫酸钠干燥）1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。其出峰顺序为棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、芥酸和二十四烷酸，按不加校正因子的归一化法计算峰面积，依次为不得过3.0%、不得过5.0%、不得过10.0%、不得少于83.0%、不得过3.0%、不得过3.0%。

医药用级药用辅料山嵛酸甘油酯山嵛酸单甘油酯

取本品约1g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加三氯甲烷25ml使溶解，移至分液漏斗中，锥形瓶用三氯甲烷25ml洗1次，水25ml洗1次，洗涤液并入同一分液漏斗中，强力振摇60秒，静置分层（若乳化，加1～2ml）；将水层转移至500ml具塞锥形瓶中，三氯甲烷层用水洗涤2次，每次25ml，合并水层（用于游离甘油检查）。三氯甲烷层移至500ml具塞锥形瓶中，精密加入高碘酸溶液（取高碘酸5.4g，加水100ml，1900ml，于暗处放置）50ml，放置30～90分钟，并时时振摇，加碘化钾试液20ml，放置1～5分钟，加水100ml，用滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色变为淡黄色，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失；同时用三氯甲烷50ml与水10ml作空白试验（并将滴定的结果用空白试验校正）。每1ml滴定液（0.1mol/L）相当于20.73mg的山嵛酸单甘油酯。含山嵛酸单甘油酯应为12.0%～18.0%。